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Scientific Reports 13권, 기사 번호: 7271(2023) 이 기사 인용

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X선 형광 매핑(XRF)은 마이크로 및 나노 규모의 공간 분해능으로 물질 구성을 정량화하기 위한 매우 효율적이고 비침습적인 기술입니다. 그러나 정량적 XRF 분석은 자기 흡수라는 오래 지속되는 문제로 인한 어려움에 직면해 있습니다. 더욱이 2차원 XRF 매핑 데이터 세트를 수정하는 것은 잘못된 역 문제이기 때문에 특히 어렵습니다. 여기에서는 2D XRF 매핑 데이터를 효과적으로 수정할 수 있는 반경험적 방법을 보고합니다. 다양한 구성의 정확도를 종합적으로 평가한 결과 일반적으로 수정 오류는 10% 미만입니다. 제안된 방법은 전기화학적으로 부식된 스테인리스강 시료의 결정립계 주변의 조성 분포를 정량화하기 위해 적용되었습니다. 흡수 보정 전에는 보이지 않았던 균열 부위 주변에서 고도로 국부적인 Cr 농축이 발견되었습니다.

X선 형광 매핑(XRF)은 재료 구성을 비침습적으로 직접 측정하는 방법입니다1,2. 최근 밝은 싱크로트론 소스와 X선 현미경의 발전으로 XRF 공간 분해능(~10nm)3과 검출 감도4가 크게 향상되었습니다. 지난 수십 년 동안 재료 연구5,6, 환경 과학7, 생물학8,9에 XRF 매핑이 광범위하게 적용되면서 원소 분포의 정량적 분석에 대한 엄청난 수요가 발생했습니다. 생물학적 또는 환경적 연구에서 세포나 식물의 독성 성분 농도를 정량화하면 생물학적 독성과 수송 경로를 이해하는 데 중요한 지식을 제공할 수 있습니다10. 재료 과학에서 구성 이질성의 정확한 특성화는 관련 특성을 이해하기 위한 전제 조건입니다. 리튬 이온 배터리 연구에서 조성(Ni, Mn 및 Co)과 미세 구조(구배 농도, 코어-쉘 등)를 미세 조정하면 양극 재료(LiNiMnCoO2)의 구조적 안정성을 크게 향상시키고 배터리 성능11. 그러나 공간적으로 분해된 구성을 안정적으로 정량화하고 미세 구조와 전기 화학적 거동을 연결하는 링크를 설정하는 것은 어렵습니다. 전자현미경은 원자 분해능과 형광 및 전자 에너지 손실 스펙트럼12과 같은 다중 검출 기능에도 불구하고 작은 시료에는 탁월하지만 큰 시료(예: > 1 µm)에 대한 높은 처리량 및 통계 분석에는 적합하지 않습니다. 반면, 싱크로트론 기반 XRF는 최대 수백 마이크로미터까지 큰 샘플을 이미지화할 수 있지만 "자기 흡수" 문제는 본질적으로 완전한 정량 분석을 방해합니다. 요소의 형광 방출은 특히 질량 밀도나 전자 밀도가 높은 재료의 경우 상당한 흡수를 겪을 수 있습니다. 그림 1a에서 볼 수 있듯이 정확한 흡수량은 샘플 형상에 따라 결정됩니다. 자체 흡수 보정에 대한 완전한 솔루션을 위해서는 샘플의 기하학적 세부 사항과 감지된 감쇠의 정확한 양에 대한 지식이 필요합니다.

XRF 매핑 스캔을 위한 흡수 기하학. (a) 집중된 X선 빔에 의해 조명된 샘플의 국소 영역은 모든 방향으로 형광 방출을 생성합니다. 방출된 형광 광자의 일부는 검출기에 의해 수집됩니다. 주황색 음영 영역은 감지된 XRF 신호를 감쇠시키는 샘플 볼륨을 나타냅니다. (b) 위치 p에서 입사 X선 빔에 의해 조명된 복셀의 표현과 샘플 볼륨을 통해 검출기에 의한 형광 광자의 검출. 복셀 q는 형광 광자의 흡수에 기여하는 샘플의 국지적 부피를 나타냅니다. (c) 빔 경로를 따른 형광 광자의 방출기와 흡수를 담당하는 샘플 내의 임의의 복셀 사이의 각도 설명.